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襄阳磷酸供应分享磷酸酯表面活性剂的合成

信息来源:www.xyglchem.com | 发布时间:2019年03月19日

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摘要:以五氧化二磷、正辛醇为原料合成磷酸酯表面活性剂。通过正交试验考察反应时间、反应温度和原料摩尔比对合成磷酸酯表面活性剂的影响,结果表明,3因素中反应时间对磷酸酯表面活性剂的影响最大。反应条件为:反应时间5 h,反应温度53 ℃,原料摩尔比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73。在该条件下,磷酸酯表面活性剂的产率可达85%。

关键词:磷酸酯;表面活性剂;合成;正交试验


国外对含磷表面活性剂的研究十分活跃,主要研究磷酸酯的合成、功用和产品复配。磷酸酯表面活性剂除应用于工业中外,还大量用于对皮肤刺 激少或无刺 激性的洗涤剂中,目前已合成了较多对皮肤温和、去污力和乳化力强的磷酸酯。我国磷酸酯的开发起步较晚,无论产品的品种、数量、质量均与国外有差距。近年来国内磷酸酯的开发发展较快,磷酸酯因其特殊性能被应用到各种专用品配方中,制成各种复配物,其增长速度高于表面活性剂的平均增长,已有多种品牌、型号产品实现规模生产。目前合成磷酸酯表面活性剂的方法较多,主要区别是磷酸化剂不同。常见的几种合成方法具体特点见表1。要获得单、双、三酯混合体系产物,磷酸或pocl3是良好的磷酸化剂[1],但是对环境的污染很大,所以试验选择五氧化二磷作为磷酸化剂,探索工艺条件,通过一步简单反应来制备磷酸单、双、三酯的混合型表面活性剂产品。其特点是工艺条件温和,对环境友好,适合工业化生产[2-5]。

1 材料与方法

1.1 主要试剂及仪器

五氧化二磷(p2o5,化学纯)、正辛醇(c8h18o,分析纯)、苯(c6h6,分析纯)、双氧水(h2o2,工业级)、氢氧化钾(koh,分析纯),上海化学试剂有限公司生产;集热式磁力搅拌器,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司生产;电热鼓风干燥箱,浙江舟山市定海区海源仪器厂生产。

1.2 磷酸酯表面活性剂的合成和测试

以五氧化二磷与正辛醇为原料,苯为溶剂合成磷酸酯表面活性剂,合成路线见图1。具体步骤为:将定量的正辛醇加入500 ml三口烧瓶中,在低温冷浴条件下磁力搅拌,逐步加入定量的用适量苯溶解的五氧化二磷。严格控制加料速度,使体系温度不超过40 ℃。试剂全部加完后开始升温,并保持在一定温度范围内反应一定时间。反应完毕立即加入一定量双氧水脱色。在低温冷却条件下抽真空脱除溶剂苯及少量的水后的底液即为产品。取样,利用电位滴定法分析各项指标。电位滴定法是利用磷酸电离常数区别(pk1=2.5,pk2=7.1,pk3=12.3),在滴定的过程中有明显的3次突跃。由3次突跃时所消耗的koh计算单酯、双酯、三酯含量。

1.3 正交试验设计

采用正交试验考察反应温度、反应时间、原料摩尔比对磷酸酯表面活性剂合成的影响,以确定合成的工艺方案。选用l9(33)正交表,正交试验因素与水平见表2。以产物中未酯化的磷酸的含量为控制指标。利用极差分析方法进行数据处理[6-8]。

产率=实际产量/理论产量×100%。

2 结果与分析

2.1 反应温度、反应时间、原料摩尔比对磷酸酯表面活性剂合成的影响

正交试验结果见表3,各因素的极差分别为:反应时间2.38,反应温度2.28,原料摩尔比1.02,可见反应时间对产率的影响较大,其次为反应温度,原料摩尔比的影响较小。试验组合为a1b3c3,即反应时间5 h、反应温度53 ℃,原料摩尔比2.73。

2.2 稳定试验及性能测试

根据确定的反应条件,进行稳定性重复试验,并测试产品的性能。各重复的试验结果见表4。结果表明,采用试验所确定的工艺条件合成的磷酸酯产品能够达到指标要求,且反应重复性好,产品质量稳定,磷酸酯表面活性剂产率达85%。

3 结论

通过l9(3)3正交试验研究磷酸酯表面活性剂生产工艺中的3个主要反应条件,结果表明,反应时间是影响磷酸酯表面活性剂产率的最主要因素。以此为基础进行工艺优化,得到反应条件为:反应时间5 h,反应温度53 ℃,原料摩尔比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73。在该条件下,磷酸酯表面活性剂的产率可达85%。