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温度梯度下湿法工业磷酸—铵结晶动力学的研究

信息来源:www.xyglchem.com | 发布时间:2021年05月31日

工业磷酸一铵产品具有广阔的国内外市场而且经济效益较为显著,因此,国内许多科研单位和磷酸盐生产厂家都积极开展技术攻关,工业磷酸批发厂家分享工业磷酸一铵的质量不仅受产品纯度的影响,而且也受晶型晶貌的影响。湿法磷酸中存在大量阴、阳离子杂质,温度、搅拌速度等对工业磷酸一铵的结晶过程有明显的影响,存在结晶颗粒大小不一、形貌不规则,直接影响到过滤性能和产品的纯度,影响到产品的出口。只有深入研究工业磷酸一铵的结晶行为,改变工业磷酸一铵的质量现状,才能促进本行业的快速发展。目前,对于MAP结晶过程,特别是工业磷酸一铵结晶过程的研究很少。虽然国内对工业磷酸一铵等温结晶过程研究有所进展,但是实际生产过程中磷酸一铵的结晶通常在非等温下进行,很难直接应用于工业结晶。建立温度梯度下工业磷酸一铵结晶的研究是该行业理论研究的必然趋势。

 本文的研究内容有两大部分,首先,进行测定了工业级磷酸一铵的溶解度及介稳区宽度,考察了SO42-离子、搅拌速度和降温梯度对介稳区宽度的影响,及温度梯度下工业级磷酸一铵结晶动力学的研究。其次,本实验研究了用湿法磷酸制取工业级的磷酸一铵,先对湿法磷酸进行净化,并对反应温度反应时间和实际加入量进行考察,然后在考察搅拌速度、降温梯度对产品晶型、晶貌、以及粒度分布的影响,以确定生产工艺条件 填补了工业上冷却结晶主要操作温度范围内(40~80℃)的溶解度数据,使溶解度拟合方程更准确,且在求解结晶器数学模型中将得到更可靠的动力学参数。介稳区的宽度随着温度的升高而逐渐变窄,随着温度的降低而变宽,在35~70℃温度之间,介稳区宽度为5.3~18.4℃。考察了硫酸根离子、降温梯度、搅拌速度对其介稳区宽度的影响,并根据不同温度下磷酸一铵溶液的浓度随时间的变化的关系,估算出结晶动力学方程的相关参数,即:g的值在0到3之间, b的经 典值在0.5和2.5之间,参数kg、kb为已知正数。 
湿法磷酸预处理的实验条件:温度为90℃,120%理论用量的碳酸钾和150%理论用量的磷矿粉,反应时间为3h,脱氟率可以达到98%,脱硫率达到73.04%。湿法磷酸深度脱硫实验条件:适宜试验条件为:脱除时间为1h,温度为50℃,实际加入量为1.1倍,即可满足98%工业级磷酸一铵纯度要求,深度脱硫后的脱硫率可以达到96.97%。结晶条件为:搅拌速度在250~350r/min,降温梯度为0.2~0.4℃/min范围内时粒度分布较为集中,且晶型完整,产品纯度达到98%以上。